海南电感耦合等离子体质谱厂家

微波消解一国产icp-ms测定电池中的、镉、铅元素

钢研纳克plasmams 300型

icp-ms

样品测定的精密度在5.0%~8.9%，方法检出限为0.06~0.10mg/kg，方法定量限为0.20~0.30 mg/kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时，3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/kg。

我们知道电池是一种高度污染环境的产品，是不可以让小孩随意碰触，是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质，其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中，、镉、铅这

三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生，对人体---是孩子的---影响是很大的。目前，电感耦合等离子体质谱厂家，市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒，那是否真如产品广告所说的了。本课题，就这个问题展开调查。

2.1仪器试剂

2.1.1仪器

钢研纳克plasmams 300型 icp-ms。

2.2试验方法

2.2.1电池样品的制备

除去外包装塑料薄膜或纸质包装，用刀具、钳子等干净的工具切开干电池，取出糊状电解液，石墨棒和金属 壳和其他包覆材料，将材料切碎混匀，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2标准系列的配制

2.2.2.1标准工作液的配制：将hg、cd、pb标准溶液（1.0mg ?

ml-1）稀释成如下表1梯度的单标校正液（瞄/l）

标准溶液为2% hno3。 表1标准工作液浓度

2.2.2.2内标工作液的配制：将rh标准溶液（1.0mg ? ml-1）稀释成50 gg/l的内标标准溶液，标准溶液为2% hno3。

2.2.3样品的微波消解

称取0.25 g的样品到消解罐中，缓慢加入6 ml和3 ml---，静置2分钟后，置于微波消解仪中按以

2.2.4样品的icp-ms测定

使用thermo fisher icap qc icp-ms测定、镉、铅的含量。

icp-ms装机量已在8000台以上，仅目前每年的新增装机数就超过500台。近三年来，国际上icp?ms 的主要生产商推出了若干型号的四极杆式icp-ms，如agilent在2012年推出的8800型号、2014年推出的 7900型号，perkinelmer于2014年推出的nexion350系列型号、thermofisher于2012年推出的icap-q系列型号， 2014年德国耶拿完成对布鲁克icp-ms生产线的收购，并于今年2月推出的plasmaquant系列型号，而我国钢研纳克推出了国产icp-ms plasmams

300 。

四极杆icp-ms的基本结构由进样系统、离子源、锥及离子透镜、四极杆分析器、真空系统和检测器等硬件部

分组成（部分型号还包括用以消除干扰的反应池部分），此外还包括用于冷却系统、气体管路、仪器控制和数据 分析系统等支撑辅助部分。下面我们按照icp-ms的每一个结构部分，看近年来的技术进展。

问

显示没有冷却水，老是熄火，但有水流动，可以点开水开关。如何检查水的大小?如何检查管道是否堵塞?

答

1、是不是水的压力和流速达不到要求啊，仔细看看说明书，需要多少压力；

2、或者是冷却水的温度达不到要求，制冷效果不行；

3、换新的冷却水，试试!

4、先检查一下冷却水够不够多，打开水冷机的储水罐，检查水位，不够则加水；

水冷机有一进水口和出水口分别与icp-ms主机相连，拔下进水口，开动水冷机(不必开icp-ms)如有水循环流动，则整个管路没堵，水冷机的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若见混浊或肮脏，则需更换新水。

若水管路没问题，可看看水冷机是否能正常制冷，设定一个温度(18~20c，icp-ms冷却所需的)，让其工作(不必开icp-ms)，拿温度计测量一下就知道了；

5、我觉得是机器传感器的问题，而不是冷却水本身；

6、考虑一下电源的问题。我们的出现过类似的问题；

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