




(1)改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 ml hno3和2 ml hf,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 ml hno3和2 ml hf,装入密闭罐中,放置于180c烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净hf,然后加入1.5 ml hno3,蒸发至干,加入4 ml体积分数为50% 的hno3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mlpet(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %hf),上机测定。
(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100
(3) 熔融分解样品:称取样品100
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,na?o?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,
这些干扰要有效识别和消除 icp-ms 质谱仪中的干扰,可以采取以下一些方法
干扰校正方程:通过建立干扰校正方程,利用已知的干扰元素和目标元素的关系,对干扰进行校正。
内标法:使用内标元素来监测和校正信号的变化,以补偿基体效应和其他干扰。
碰撞/反应池技术:利用碰撞/反应池来去除或降低多原子离子、分子离子等干扰。
选择合适的数:避免选择受到---干扰的数,或者采用高分辨率质谱仪来区分干扰和目标离子。
优化仪器参数:调整射频功率、离子源气体流量等参数,以减少干扰的影响。
样品前处理:适当的样品前处理方法可以去除干扰物质,如稀释、萃取、净化等。
同位素比值测量:通过测量同位素比值,可以消除一些干扰的影响,并提供的分析结果。
筛选:利用筛选技术,只监测特定数范围内的离子,减少干扰的干扰。
数据处理方法:采用合适的数据处理软件和算法,如背景扣除、平滑、校正等,来校正干扰。
标准加入法:通过添加已知浓度的标准物质到样品中,校正基体效应和干扰。
识别和消除干扰需要综合考虑多种方法,并根据具体的分析需求和样品特点选择合适的策略。同时,定期进行控制和方法验证也是---干扰得到有效校正的重要步骤。
化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂,浸提法只对样品进行提取,可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是
实验室常规前处理方法,微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时,icpms质谱仪,消解不充分,还容易发生爆罐等危险 情况。因此,在处理蜡基样品时选用湿法消解方式,并加入加强消解效果,既减小了实验的危险性,又增
加了反应强度。对消解体系考察试验中,发现和-体系可使大部分种类化妆品---完全,但 能缩短---时间.有些样品与反应剧烈,易使样品溅出,因此用量不宜过大。对于部分含高岭土, 二氧化钛等的化妆品,消解不完全,可加入少量使样品---至澄清,但测定时由于的强腐蚀性,可
对仪器的、矩管等产生损害,因此不建议添加,可在消解后过滤测定,并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定,配对t检验法分析测试结果,两种前处理方式无---性 差异(p >; 0.05 )。

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