甘肃国产icp-ms质谱仪厂家-钢研纳克

icp-ms测定花岗闪长岩中的微量元素锆

（1）改进后密闭酸溶：称取50 mg样品于密闭溶样罐中，分别加入1 ml hno3和2 ml hf，在电热板上加热 蒸干，再次加入1 ml hno3和2 ml hf，装入密闭罐中，放置于180c烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后， 开盖，并置于低温电热板上缓慢蒸干，赶净hf，然后加入1.5 ml hno3，蒸发至干，加入4 ml体积分数为50% 的hno3，封闭后置于150r烘箱中加热12 h，冷却至室温后，将溶液定容至50 mlpet（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %hf），上机测定。

（2） 偏硼酸锂熔融分解样品：称取样品100mg于石墨坩埚中，加入400 mg烘干过的偏硼酸锂，充分搅拌均匀，国产icp-ms质谱仪厂家， 放入预先升温至1000r的马弗炉中，在此温度熔融15 min，取出后倒15 ml热的10 % hno，使用超声波震荡溶 解30 min左右，待固体完全溶解后，将溶液转移至100 ml容量瓶中，再用10% hno，稀释至刻度，摇匀。然后 分取该溶液10 ml于100 m容量瓶中，上机测定。

（3） 熔融分解样品：称取样品100mg于刚玉坩埚中，加入1 g na2o2，用细玻璃棒充分搅拌均匀后， 再覆盖一层na2o2 （约0.5 g），置于700r的马弗炉中熔融15 min，取出，待室温冷却后，将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 ml水的玻璃烧杯中，在电热板上加热5分钟左右，取下后冲洗坩埚，将坩埚中熔融物转移至100ml 容量瓶中，加入20 ml hno3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 ml容量瓶中，澄清后分取该溶液10 ml于100 m 容量瓶中，上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果，na?o?碱熔对于含难溶副矿物非常有效，

样品消解方法及消解体系的选择

化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂，浸提法只对样品进行提取，可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是

实验室常规前处理方法，微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时，消解不充分，还容易发生爆罐等危险 情况。因此，在处理蜡基样品时选用湿法消解方式，并加入加强消解效果，既减小了实验的危险性，又增

加了反应强度。对消解体系考察试验中，发现和-体系可使大部分种类化妆品---完全，但 能缩短---时间.有些样品与反应剧烈，易使样品溅出，因此用量不宜过大。对于部分含高岭土， 二氧化钛等的化妆品，消解不完全，可加入少量使样品---至澄清，但测定时由于的强腐蚀性，可

对仪器的、矩管等产生损害，因此不建议添加，可在消解后过滤测定，并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定，配对t检验法分析测试结果，两种前处理方式无---性 差异（p >; 0.05 ）。

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