湖南电感耦合等离子体质谱仪价格“本信息长期有效”

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    2024-4-14

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样品消解方法及消解体系的选择

化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂,浸提法只对样品进行提取,可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是

实验室常规前处理方法,微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时,消解不充分,还容易发生爆罐等危险 情况。因此,在处理蜡基样品时选用湿法消解方式,并加入加强消解效果,既减小了实验的危险性,又增

加了反应强度。对消解体系考察试验中,发现和-体系可使大部分种类化妆品---完全,但 能缩短---时间.有些样品与反应剧烈,易使样品溅出,因此用量不宜过大。对于部分含高岭土, 二氧化钛等的化妆品,消解不完全,可加入少量使样品---至澄清,但测定时由于的强腐蚀性,可

对仪器的、矩管等产生损害,因此不建议添加,可在消解后过滤测定,并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定,配对t检验法分析测试结果,两种前处理方式无---性 差异(p >; 0.05 )。




icp-ms分析流程的建立

对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:

1.  酸化或溶解样品

样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.

2.  选择目标分析物和目标同位素

根据浓度范围来选择分析物和同位素。

3.  行扫描以便识别出存在的干扰

可以行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。

4.   选择数据的采集模式以及校正曲线的类型

一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方

法可以使用。

5.  选择合适的内标元素

内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。

6.  能进行基体匹配

将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到小, 并且有助于得到更为准确的结果数据。

7.  进行控制校正(qc check)

在分析过程中插入另一来源的标样(2nd  source standard)或者有证标准物质 (certified reference material),---数据的完整性。





icp-ms测定花岗闪长岩中的微量元素锆

(1)改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 ml hno3和2 ml hf,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 ml hno3和2 ml hf,装入密闭罐中,电感耦合等离子体质谱仪价格,放置于180c烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净hf,然后加入1.5 ml hno3,蒸发至干,加入4 ml体积分数为50% 的hno3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mlpet(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %hf),上机测定。

(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100mg于石墨坩埚中,加入400 mg烘干过的偏硼酸锂,充分搅拌均匀, 放入预先升温至1000r的马弗炉中,在此温度熔融15 min,取出后倒15 ml热的10 % hno,使用超声波震荡溶 解30 min左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100 ml容量瓶中,再用10% hno,稀释至刻度,摇匀。然后 分取该溶液10 ml于100 m容量瓶中,上机测定。

(3) 熔融分解样品:称取样品100mg于刚玉坩埚中,加入1 g na2o2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后, 再覆盖一层na2o2 (约0.5 g),置于700r的马弗炉中熔融15 min,取出,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 ml水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,将坩埚中熔融物转移至100ml 容量瓶中,加入20 ml hno3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 ml容量瓶中,澄清后分取该溶液10 ml于100 m 容量瓶中,上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,na?o?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,



 


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