湖北电感耦合等离子体质谱仪多少钱-钢研纳克

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    2024-1-1

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微波消解一国产icp-ms测定电池中的、镉、铅元素

钢研纳克plasmams 300型

icp-ms

样品测定的精密度在5.0%~8.9%,方法检出限为0.06~0.10mg/kg,方法定量限为0.20~0.30 mg/kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时,3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/kg。

我们知道电池是一种高度污染环境的产品,是不可以让小孩随意碰触,是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质,其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中,、镉、铅这

三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生,对人体---是孩子的---影响是很大的。目前,市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒,那是否真如产品广告所说的了。本课题,就这个问题展开调查。

2.1仪器试剂

2.1.1仪器

钢研纳克plasmams 300型 icp-ms。

2.2试验方法

2.2.1电池样品的制备

除去外包装塑料薄膜或纸质包装,用刀具、钳子等干净的工具切开干电池,取出糊状电解液,石墨棒和金属 壳和其他包覆材料,将材料切碎混匀,放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2标准系列的配制

2.2.2.1标准工作液的配制:将hg、cd、pb标准溶液(1.0mg ?

ml-1)稀释成如下表1梯度的单标校正液(瞄/l)

标准溶液为2% hno3。 表1标准工作液浓度

2.2.2.2内标工作液的配制:将rh标准溶液(1.0mg ? ml-1)稀释成50 gg/l的内标标准溶液,标准溶液为2% hno3。

2.2.3样品的微波消解

称取0.25 g的样品到消解罐中,缓慢加入6 ml和3 ml---,静置2分钟后,置于微波消解仪中按以

2.2.4样品的icp-ms测定

使用thermo fisher icap qc icp-ms测定、镉、铅的含量。




icp-ms测定花岗闪长岩中的微量元素锆

(1)改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 ml hno3和2 ml hf,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 ml hno3和2 ml hf,装入密闭罐中,放置于180c烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净hf,然后加入1.5 ml hno3,蒸发至干,加入4 ml体积分数为50% 的hno3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mlpet(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %hf),上机测定。

(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100mg于石墨坩埚中,加入400 mg烘干过的偏硼酸锂,充分搅拌均匀, 放入预先升温至1000r的马弗炉中,在此温度熔融15 min,取出后倒15 ml热的10 % hno,使用超声波震荡溶 解30 min左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100 ml容量瓶中,再用10% hno,稀释至刻度,电感耦合等离子体质谱仪多少钱,摇匀。然后 分取该溶液10 ml于100 m容量瓶中,上机测定。

(3) 熔融分解样品:称取样品100mg于刚玉坩埚中,加入1 g na2o2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后, 再覆盖一层na2o2 (约0.5 g),置于700r的马弗炉中熔融15 min,取出,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 ml水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,将坩埚中熔融物转移至100ml 容量瓶中,加入20 ml hno3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 ml容量瓶中,澄清后分取该溶液10 ml于100 m 容量瓶中,上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,na?o?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,



 


同位素及内标元素的选择

选择干扰小且丰度高的同位素。在icp-ms分析过程中,分析信号会随时间而发生漂移,而且化妆品样品在分

析时的基体效应明显,被测物信号会出现抑制或增应,使用内标元素,可以有效补偿信号漂移和基体效应。 内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素,常用的内标元素

为自然界中很少存在的元素,如:铳、钇、铑、锢、铼等,在化妆品样品测试过程中,发现样品中经常含有铳、 钇等元素,因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中,可加入适量(浓度小于5%)等, 起基体匹配的作用,使待测结果。各待测同位素的选择,分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。

本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量检测的各项技术要求,实验结果表明:方法具有简便、准确、快速的特点,具有---的精密度和回收率,适合于化妆品中多元素的同时测定。




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