宁夏回族自治电感耦合等离子体质谱-钢研纳克

icp-ms测定花岗闪长岩中的微量元素锆

（1）改进后密闭酸溶：称取50 mg样品于密闭溶样罐中，分别加入1 ml hno3和2 ml hf，在电热板上加热 蒸干，再次加入1 ml hno3和2 ml hf，装入密闭罐中，电感耦合等离子体质谱价格，放置于180c烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后， 开盖，并置于低温电热板上缓慢蒸干，赶净hf，然后加入1.5 ml hno3，蒸发至干，加入4 ml体积分数为50% 的hno3，封闭后置于150r烘箱中加热12 h，冷却至室温后，将溶液定容至50 mlpet（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %hf），上机测定。

（2） 偏硼酸锂熔融分解样品：称取样品100mg于石墨坩埚中，加入400 mg烘干过的偏硼酸锂，充分搅拌均匀， 放入预先升温至1000r的马弗炉中，在此温度熔融15 min，取出后倒15 ml热的10 % hno，使用超声波震荡溶 解30 min左右，待固体完全溶解后，将溶液转移至100 ml容量瓶中，再用10% hno，稀释至刻度，摇匀。然后 分取该溶液10 ml于100 m容量瓶中，上机测定。

（3） 熔融分解样品：称取样品100mg于刚玉坩埚中，加入1 g na2o2，用细玻璃棒充分搅拌均匀后， 再覆盖一层na2o2 （约0.5 g），置于700r的马弗炉中熔融15 min，取出，待室温冷却后，将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 ml水的玻璃烧杯中，在电热板上加热5分钟左右，取下后冲洗坩埚，将坩埚中熔融物转移至100ml 容量瓶中，加入20 ml hno3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 ml容量瓶中，电感耦合等离子体质谱厂家，澄清后分取该溶液10 ml于100 m 容量瓶中，上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果，na?o?碱熔对于含难溶副矿物非常有效，

plasma ms300型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中14种元素

土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全，与人类的生存息息相关。钢研纳克采用plasma ms 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中be、cr、v、mn、co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测。

1.1仪器配置及参数：

plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪，具有---的分析精度和稳定性。仪器特点如下：

高通量四级杆分析器；

涡轮分子泵提供---真空系统；

碰撞反应池系统；

plasma ms300型电感耦合等离子体质谱仪

射频功率／w 1300 辅助气流速／l·min-1

冷却气流速／l·min-1 13.5 ---泵转速/rpm 35

载气流速／l·min-1 1.03 玻璃同心

1.2实验样品及试剂

土壤成分分析标准物质：gbw07404(gss-4)，gbw07405(gss-5)。

，ρ≈1.42 g/ml，优级纯；

超纯水：经超纯水机净化，电阻率为18.25mω。

高纯氩气（纯度不小于99.99%）；

1.4样品处理

样品处理可参考标准，本实验经过一定改进后形成了本方法。称取一定量土壤标样于微波消解罐中，使用、、消解后，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸，用3%溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。待分析。

在20世纪80年代icp-ms的研究主要集中在仪器分析特点的讨论、潜力的发掘以及一些简单样品的分析上， 随着应用的深入和被分析样品的复杂化，宁夏回族自治电感耦合等离子体质谱，90年代icp-ms在一方面被用来完成---困难的分析任务，其样品处理 和进样装置常常需要作---的考虑和设计，甚至整个仪器都需改装，电感耦合等离子体质谱多少钱，而在另一方面，作为快速、简便、有力的分析工具，icp-ms正逐渐应用到生产或其它研究的例行分析中，每天可测量数百个样品，提供大量的数据。

就仪器本身而言，以扇形磁铁代替四极杆形成hr-icp-ms的技术已经成熟并实现了商业化，这种高分辨率的能力在许多应用领域中都是很有价值的。以多接收检测器代替单接收检测器也是仪器发展的趋势，尤其是对同位 素比值精密分析来说这是------的。多种仪器的一体化，如tja公司的poemsii型和iii型将icp-oes和icp- ms融为一体，finniganmat公司的sola型则可以实现icp源与gd源的自动转换，仪器的操作软件将越来越易于操作且功能将越来越---，整个仪器的自动化程度会不断提高。以飞行时间为分析器的icp-ms现在已经由 leco和gbc公司实现了商品化。

在所有icp-ms技术的发展和改进中，进样及联用技术始终是其为活跃的研究领域之一，尽管诸如hplc、 ic、fi、etv、la等样品处理和进样装置已经实现了商业化并可很容易地与icp-ms进行耦合，但这方面的研究 和应用仍将是今后icp-ms发展的重点。fi已经发展成为一种在线自动化的样品预处理技术，并使多种分析技术 的在线联机检测成为可能，这对核工业中中、强性的样品分析来说往往是---的。随着人们对生物学、核工业等领域中元素的存在形态日益重视，色谱与icp-ms的联用技术已经得到了长足的发展和应用。

 

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