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电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的---

---属稀散元素，在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用［1］。---量的检测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及医学中---的诊断提供重要依据。目前，---分 析测试---的方法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、x-荧光光谱法叵和中子活化法等，分析对象

涉及环境水样和生物样品，对地质矿样中---的分析尚鲜见---。上述方法中除中子活化法外，其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析---时，须另加入---盐，即便如此，对某些岩石、土壤样品仍得出较

实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低，但因仪器十分昂贵且性防护要求---，使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试---［9］的研究已有---，但熔融法引入了大量盐类，不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定，且---影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试---的方法， 具有准确度和精密度高，检出限低，干扰少，分析流程简单快速等特点。

质谱干扰对---测定的影响

除了基体效应等非质谱干扰外，质谱干扰也是icp-ms分析常遇到的问题。在icp-ms分析中，即便极微量的 同量异位素的存在，也会干扰检测结果。

---有85rb和87rb两种同位素，85rb没有同量异位素，但87rb有同量异位素87sr。事实上，地质样品中常含---元素。

由于干扰元素---的两个天然同位素87sr和88sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%，且88sr不存在同量异位素 的干扰，所以通过测量88sr+离子流的强度进而求出87sr+的离子流强度，然后再从所测得的87处的总离子流强度 ---87sr+的离子流强度减去，即得87rb+净离子流强度。从而得出87rb的校正公式为净离子流87rb=离子流(87rb+87sr) -(离子流 88srx 7.02/82.56 )。

icp-ms分析流程的建立

对于一种新基体的样品来说，常规的分析路径如下：

1.  酸化或溶解样品

样品一般需要---行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.

2.  选择目标分析物和目标同位素

根据浓度范围来选择分析物和同位素。

3.  ---行扫描以便识别出存在的干扰

可以---行半定量扫描，可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。

4.   选择数据的采集模式以及校正曲线的类型

一般如果使用连续流的数据采集模式，国产icp-ms质谱仪厂家，会使用外标定量法。也有其他的数据评估方

法可以使用。

5.  选择合适的内标元素

内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。

6.  能进行基体匹配

将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到小， 并且有助于得到更为准确的结果数据。

7.  进行控制校正（qc check）

在分析过程中插入另一来源的标样(2nd  source standard)或者有证标准物质 (certified reference material)，---数据的完整性。

icp-ms测定花岗闪长岩中的微量元素锆

（1）改进后密闭酸溶：称取50 mg样品于密闭溶样罐中，分别加入1 ml hno3和2 ml hf，在电热板上加热 蒸干，再次加入1 ml hno3和2 ml hf，装入密闭罐中，放置于180c烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后， 开盖，并置于低温电热板上缓慢蒸干，赶净hf，海南国产icp-ms质谱仪，然后加入1.5 ml hno3，蒸发至干，加入4 ml体积分数为50% 的hno3，封闭后置于150r烘箱中加热12 h，冷却至室温后，将溶液定容至50 mlpet（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %hf），上机测定。

（2） 偏硼酸锂熔融分解样品：称取样品100mg于石墨坩埚中，加入400 mg烘干过的偏硼酸锂，充分搅拌均匀， 放入预先升温至1000r的马弗炉中，在此温度熔融15 min，取出后倒15 ml热的10 % hno，使用超声波震荡溶 解30 min左右，待固体完全溶解后，将溶液转移至100 ml容量瓶中，国产icp-ms质谱仪公司，再用10% hno，稀释至刻度，摇匀。然后 分取该溶液10 ml于100 m容量瓶中，国产icp-ms质谱仪报价，上机测定。

（3） 熔融分解样品：称取样品100mg于刚玉坩埚中，加入1 g na2o2，用细玻璃棒充分搅拌均匀后， 再覆盖一层na2o2 （约0.5 g），置于700r的马弗炉中熔融15 min，取出，待室温冷却后，将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 ml水的玻璃烧杯中，在电热板上加热5分钟左右，取下后冲洗坩埚，将坩埚中熔融物转移至100ml 容量瓶中，加入20 ml hno3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 ml容量瓶中，澄清后分取该溶液10 ml于100 m 容量瓶中，上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果，na?o?碱熔对于含难溶副矿物非常有效，

 

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