辽宁电感耦合等离子体质谱仪-钢研纳克

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    2023-10-12

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在20世纪80年代icp-ms的研究主要集中在仪器分析特点的讨论、潜力的发掘以及一些简单样品的分析上, 随着应用的深入和被分析样品的复杂化,90年代icp-ms在一方面被用来完成---困难的分析任务,其样品处理 和进样装置常常需要作---的考虑和设计,甚至整个仪器都需改装,而在另一方面,作为快速、简便、有力的分析工具,icp-ms正逐渐应用到生产或其它研究的例行分析中,每天可测量数百个样品,提供大量的数据。

就仪器本身而言,以扇形磁铁代替四极杆形成hr-icp-ms的技术已经成熟并实现了商业化,这种高分辨率的能力在许多应用领域中都是很有价值的。以多接收检测器代替单接收检测器也是仪器发展的趋势,尤其是对同位 素比值精密分析来说这是------的。多种仪器的一体化,如tja公司的poemsii型和iii型将icp-oes和icp- ms融为一体,finniganmat公司的sola型则可以实现icp源与gd源的自动转换,仪器的操作软件将越来越易于操作且功能将越来越---,整个仪器的自动化程度会不断提高。以飞行时间为分析器的icp-ms现在已经由 leco和gbc公司实现了商品化。

在所有icp-ms技术的发展和改进中,进样及联用技术始终是其为活跃的研究领域之一,尽管诸如hplc、 ic、fi、etv、la等样品处理和进样装置已经实现了商业化并可很容易地与icp-ms进行耦合,但这方面的研究 和应用仍将是今后icp-ms发展的重点。fi已经发展成为一种在线自动化的样品预处理技术,并使多种分析技术 的在线联机检测成为可能,这对核工业中中、强性的样品分析来说往往是---的。随着人们对生物学、核工业等领域中元素的存在形态日益重视,色谱与icp-ms的联用技术已经得到了长足的发展和应用。



 


电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的---

---属稀散元素,在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用[1]。---量的检测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及医学中---的诊断提供重要依据。目前,---分 析测试---的方法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、x-荧光光谱法叵和中子活化法等,分析对象

涉及环境水样和生物样品,对地质矿样中---的分析尚鲜见---。上述方法中除中子活化法外,其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析---时,须另加入---盐,即便如此,对某些岩石、土壤样品仍得出较

实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低,但因仪器十分昂贵且性防护要求---,使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试---[9]的研究已有---,但熔融法引入了大量盐类,不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定,且---影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试---的方法, 具有准确度和精密度高,检出限低,干扰少,分析流程简单快速等特点。

质谱干扰对---测定的影响

除了基体效应等非质谱干扰外,质谱干扰也是icp-ms分析常遇到的问题。在icp-ms分析中,即便极微量的 同量异位素的存在,也会干扰检测结果。

---有85rb和87rb两种同位素,电感耦合等离子体质谱仪价格,85rb没有同量异位素,但87rb有同量异位素87sr。事实上,地质样品中常含---元素。

由于干扰元素---的两个天然同位素87sr和88sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%,且88sr不存在同量异位素 的干扰,所以通过测量88sr+离子流的强度进而求出87sr+的离子流强度,然后再从所测得的87处的总离子流强度 ---87sr+的离子流强度减去,即得87rb+净离子流强度。从而得出87rb的校正公式为净离子流87rb=离子流(87rb+87sr) -(离子流 88srx 7.02/82.56 )。



 


icp-ms测定花岗闪长岩中的微量元素锆

(1)改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 ml hno3和2 ml hf,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 ml hno3和2 ml hf,装入密闭罐中,放置于180c烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净hf,然后加入1.5 ml hno3,蒸发至干,加入4 ml体积分数为50% 的hno3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mlpet(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %hf),辽宁电感耦合等离子体质谱仪,上机测定。

(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100mg于石墨坩埚中,加入400 mg烘干过的偏硼酸锂,充分搅拌均匀, 放入预先升温至1000r的马弗炉中,在此温度熔融15 min,取出后倒15 ml热的10 % hno,使用超声波震荡溶 解30 min左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100 ml容量瓶中,再用10% hno,稀释至刻度,电感耦合等离子体质谱仪厂家,摇匀。然后 分取该溶液10 ml于100 m容量瓶中,上机测定。

(3) 熔融分解样品:称取样品100mg于刚玉坩埚中,加入1 g na2o2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后, 再覆盖一层na2o2 (约0.5 g),置于700r的马弗炉中熔融15 min,取出,电感耦合等离子体质谱仪公司,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 ml水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,将坩埚中熔融物转移至100ml 容量瓶中,加入20 ml hno3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 ml容量瓶中,澄清后分取该溶液10 ml于100 m 容量瓶中,上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,na?o?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,



 


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