




---属稀散元素,在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用[1]。---量的检
涉及环境水样和生物样品,对地质矿样中---的分析尚鲜见---。上述方法中除中子活化法外,其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析---时,须另加入---盐,即便如此,对某些岩石、土壤样品仍得出较
实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低,但因仪器十分昂贵且性防护要求---,使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试---[9]的研究已有---,但熔融法引入了大量盐类,不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定,且---影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试---的方法, 具有准确度和精密度高,检出限低,干扰少,分析流程简单快速等特点。
质谱干扰对---测定的影响
除了基体效应等非质谱干扰外,质谱干扰也是icp-ms分析常遇到的问题。在icp-ms分析中,即便极微量的 同量异位素的存在,也会干扰检测结果。
---有85rb和87rb两种同位素,85rb没有同量异位素,但87rb有同量异位素87sr。事实上,地质样品中常含---元素。
由于干扰元素---的两个天然同位素87sr和88sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%,且88sr不存在同量异位素 的干扰,所以通过测量88sr+离子流的强度进而求出87sr+的离子流强度,然后再从所测得的87处的总离子流强度 ---87sr+的离子流强度减去,即得87rb+净离子流强度。从而得出87rb的校正公式为净离子流87rb=离子流(87rb+87sr) -(离子流 88srx 7.02/82.56 )。
选择干扰小且丰度高的同位素。在icp-ms分析过程中,分析信号会随时间而发生漂移,而且化妆品样品在分
析时的基体效应明显,被测物信号会出现抑制或增应,使用内标元素,可以有效补偿信号漂移和基体效应。 内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素,常用的内标元素
为自然界中很少存在的元素,如:铳、钇、铑、锢、铼等,在化妆品样品测试过程中,发现样品中经常含有铳、 钇等元素,因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中,可加入适量(浓度小于5%)等, 起基体匹配的作用,使待测结果。各待测同位素的选择,分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。
本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量检测的各项技术要求,实验结果表明:方法具有简便、准确、快速的特点,具有---的精密度和回收率,适合于化妆品中多元素的同时测定。

(1)改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 ml hno3和2 ml hf,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 ml hno3和2 ml hf,装入密闭罐中,放置于180c烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净hf,然后加入1.5 ml hno3,蒸发至干,加入4 ml体积分数为50% 的hno3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mlpet(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %hf),上机测定。
(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100
(3) 熔融分解样品:称取样品100
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,na?o?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,
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