




(1)改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 ml hno3和2 ml hf,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 ml hno3和2 ml hf,装入密闭罐中,放置于180c烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净hf,然后加入1.5 ml hno3,蒸发至干,加入4 ml体积分数为50% 的hno3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mlpet(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %hf),上机测定。
(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100
(3) 熔融分解样品:称取样品100
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,na?o?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,
---属稀散元素,在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用[1]。---量的检
涉及环境水样和生物样品,对地质矿样中---的分析尚鲜见---。上述方法中除中子活化法外,其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析---时,须另加入---盐,即便如此,对某些岩石、土壤样品仍得出较
实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低,但因仪器十分昂贵且性防护要求---,使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试---[9]的研究已有---,但熔融法引入了大量盐类,不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定,且---影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试---的方法, 具有准确度和精密度高,检出限低,干扰少,分析流程简单快速等特点。
质谱干扰对---测定的影响
除了基体效应等非质谱干扰外,质谱干扰也是icp-ms分析常遇到的问题。在icp-ms分析中,即便极微量的 同量异位素的存在,也会干扰检测结果。
---有85rb和87rb两种同位素,85rb没有同量异位素,但87rb有同量异位素87sr。事实上,地质样品中常含---元素。
由于干扰元素---的两个天然同位素87sr和88sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%,且88sr不存在同量异位素 的干扰,所以通过测量88sr+离子流的强度进而求出87sr+的离子流强度,然后再从所测得的87处的总离子流强度 ---87sr+的离子流强度减去,即得87rb+净离子流强度。从而得出87rb的校正公式为净离子流87rb=离子流(87rb+87sr) -(离子流 88srx 7.02/82.56 )。
土壤是人们赖以生存的重要自然资源,土壤的安全问题直接影响着粮食安全,与人类的生存息息相关。钢研纳克采用plasma ms 300型电感耦合等离子体质谱仪,建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应,通过碰撞池来消除多原子离子干扰,建立起对土壤中be、cr、v、mn、co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速,准确度高,重现性好,适用于土壤中无机污染物的检测。
1.1仪器配置及参数:
plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪(钢研纳克检测技术股份有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪,具有---的分析精度和稳定性。仪器特点如下:
高通量四级杆分析器;
涡轮分子泵提供---真空系统;
碰撞反应池系统;
射频功率/w 1300 辅助气流速/l·min-1
冷却气流速/l·min-1 13.5 ---泵转速/rpm 35
载气流速/l·min-1 1.03 玻璃同心
1.2实验样品及试剂
土壤成分分析标准物质:gbw07404(gss-4),gbw07405(gss-5)。
,ρ≈1.42 g/ml,优级纯;
超纯水:经超纯水机净化,电阻率为18.25mω。
高纯氩气(纯度不小于99.99%);
1.4样品处理
样品处理可参考标准

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