




一. 样品准备
按iso 14284或适当的制取样品。
坩埚预处理:碳和硫的污染物通常可通过将坩埚置于富空气的电炉中灼烧除去,1000℃灼烧时间不少于40分钟,1350℃灼烧时间不少于15分钟。然后将坩埚取出,置于干净的耐热盘中,冷却2~3分钟,将坩埚贮存于干燥器中。
二. 仪器开机
1 通气:打开动力气和氧气气瓶上的调压阀,将输出压力调至0.2mpa~0.3mpa之间。
2 通电:打开仪器后面板主机电源,至少预热1小时。
3 打开计算机。
4仪器预操作:在坩埚托上放一空坩埚,并在“样品”处输入任意(一般输入1g),然后---“开始”,等一个分析过程结束后观察基线。
5 检查仪器分析气流量是否正常。
6 管式炉分析:调入管式炉分析方法,设置炉温,等待炉温到达设定值。
三. 分析测试
1仪器重复空烧(在坩埚托上放一空坩埚,并在“样品”处输入任意(一般输入1g),然后---“开始”)几次,基线稳定后分析3个废样以使气路对硫的吸附提前饱和。
2挑选一种合适含量的标准样品进行分析,分析结果满足要求即可进行样品分析。
3 称样:在天平上称好样品,并在软件中输入“样品名称”、“样品”和“钨粒”(如果天平已用数据线与计算机连接,则选择“自动读数”,计算机自动读取)。
4 分析:将称好样品的坩埚放在坩埚托上,---“开始”,则自动关炉,分析开始。
5分析结束,自动开炉后,更换坩埚,重复3.3~3.4步骤进行下一次分析。
6 根据需要统计或打印分析数据。
7 管式炉分析:在天平上称好样品,并在软件中输入“样品名称”、“样品”,---开始按钮,等待冲洗和调零,全自动cs分析仪原理,当软件开始采集基线的时候,将瓷舟用干净的镊子夹到管式炉的入口处,然后将瓷舟缓慢推入燃烧管内,抽出样品推具,关好炉门,扳上排空开关。等待分析结果。
四. 仪器关机

1、容量法:常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。---是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可满足大多数场合的需要。
2、重量法:常用碱石棉吸收---,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为---盐,然后在---介质中加入,生成---钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量后计算得出硫的含量。
3、电导法:用电导法测定碳、硫,其特点是准确,快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定。测定金属中的碳、硫含量,还有icp法、直读光谱法、荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等,各有其优点和适用范围。
1、高频红外碳硫分析仪分析样品所用的坩埚需要马弗炉中加热温度升到1000度到1200度,恒温2小时后,自然冷却至一定温度时,取出放干燥器中冷至室温备用。
2、分析低含量样品所用的钨粒需在恒温箱中,加热至200度烘2小时后,取出在干燥器中冷却后使用。
3、高频红外碳硫分析仪设置了高频输出功率调节,在未打开仪器电源之前,用万用表测试电网电压后,将换档开关拨至电网电压基本一致的档位上,开始调试仪器。方法是当然界电网电压为220v时,调至230v档为减小输出功率,调至210档为增加输出功率。
4、打开总氧气阀门,打开仪器电源,按技术员所教操作。
5、高频红外碳硫分析仪每天仪器示打开电源前或分析200个样品后,需清扫一次过滤网及整个炉腔。
6、每天应检查高频炉正前方的干燥剂和脱脂棉。一旦发现干燥剂1/3变红或结块,都应立即更换。脱脂棉长期使用1/3变黄后,也应立即更换。更换时将旋转试管下方的螺杆,使试管下降至能离开上端面为止,取出试管,更换后按好拧紧,检查不漏气为止。
7、每月应清洗过滤网一次,清洗方法是:按上述清扫方法取出过滤网后,再取出过滤网上、下两只密封圈,将粉尘清扫后,放入超声波清洗器中,在清洗槽内加入蒸馏水和洗洁精。打开超声波清洗器电源。30分钟后取出过滤网,用蒸馏水反复清洗后,用无水---清洗。取出过滤网用电吹风干或放入烘箱烘干,装上、下o型密封圈,涂上真空硅脂,按原来的方法,检查不漏气为止。
10、高频红外碳硫分析仪使用时每季度应检查经过压紧阀内部的硅橡胶管,若发现有老化或弹性不好时应立即更换。

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