青海电感耦合等离子体光谱仪公司“本信息长期有效”

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    2023-5-15

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微波消解一国产icp-ms测定电池中的、镉、铅元素

钢研纳克plasmams 300型

icp-ms

样品测定的精密度在5.0%~8.9%,方法检出限为0.06~0.10mg/kg,方法定量限为0.20~0.30 mg/kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时,3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/kg。

我们知道电池是一种高度污染环境的产品,是不可以让小孩随意碰触,是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质,其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中,、镉、铅这

三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生,对人体---是孩子的---影响是很大的。目前,市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒,那是否真如产品广告所说的了。本课题,就这个问题展开调查。

2.1仪器试剂

2.1.1仪器

钢研纳克plasmams 300型 icp-ms。

2.2试验方法

2.2.1电池样品的制备

除去外包装塑料薄膜或纸质包装,用刀具、钳子等干净的工具切开干电池,取出糊状电解液,石墨棒和金属 壳和其他包覆材料,将材料切碎混匀,放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2标准系列的配制

2.2.2.1标准工作液的配制:将hg、cd、pb标准溶液(1.0mg ?

ml-1)稀释成如下表1梯度的单标校正液(瞄/l)

标准溶液为2% hno3。 表1标准工作液浓度

2.2.2.2内标工作液的配制:将rh标准溶液(1.0mg ? ml-1)稀释成50 gg/l的内标标准溶液,标准溶液为2% hno3。

2.2.3样品的微波消解

称取0.25 g的样品到消解罐中,缓慢加入6 ml和3 ml---,静置2分钟后,置于微波消解仪中按以

2.2.4样品的icp-ms测定

使用thermo fisher icap qc icp-ms测定、镉、铅的含量。




icp-ms测定花岗闪长岩中的微量元素锆

(1)改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 ml hno3和2 ml hf,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 ml hno3和2 ml hf,装入密闭罐中,放置于180c烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净hf,然后加入1.5 ml hno3,蒸发至干,加入4 ml体积分数为50% 的hno3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mlpet(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %hf),上机测定。

(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100mg于石墨坩埚中,加入400 mg烘干过的偏硼酸锂,充分搅拌均匀, 放入预先升温至1000r的马弗炉中,在此温度熔融15 min,取出后倒15 ml热的10 % hno,使用超声波震荡溶 解30 min左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100 ml容量瓶中,电感耦合等离子体光谱仪公司,再用10% hno,稀释至刻度,摇匀。然后 分取该溶液10 ml于100 m容量瓶中,上机测定。

(3) 熔融分解样品:称取样品100mg于刚玉坩埚中,加入1 g na2o2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后, 再覆盖一层na2o2 (约0.5 g),置于700r的马弗炉中熔融15 min,取出,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 ml水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,将坩埚中熔融物转移至100ml 容量瓶中,加入20 ml hno3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 ml容量瓶中,澄清后分取该溶液10 ml于100 m 容量瓶中,上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,na?o?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,



 


近几年国际主流的icp-ms生产厂商在技术上又有了长足的进步,尤其是串联四极杆技术为无机元素、同位素

分析提供了一个崭新的角度和思路。近年来支持国产科学仪器的自主研究,在市场需求和政策激励下,国产分析仪器产商钢研纳克生产的plasmms 300型icp-ms也有优异的表现。虽然当前国内的icp-ms与国外的型号从技术上来说有一定的差距,短时 间内不一定能够跨越,但是只要仪器厂商沿着正确的方向坚定的走下去,一定会国外产品垄断市场

的局面,为我国分析检测市场创建出繁荣的篇章。icp-ms技术的分析能力不仅可以取代传统的无机分析技术 如电感耦合等离子体光谱技术、石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确测量等。还可

以与其他技术如hplc、hpce、gc联用进行元素的形态、分布特性等的分析。随着这项技术的迅速发展,现已 被广泛地应用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域。我国加入wto后,新一轮的市场 竞争将对国有产品提出更新的挑战。无论是产品的、生产、加工、包装到商标等,都必须与---规接轨,

否则我们的产品将面临被淘汰的危险。为了适应新一轮的市场竞争的需求,让我们的产品走向国际市场,产品的 控制在理论上必须提供和检测水平相符的---数据。不管是农业、、食品、还是工业产品等,

用icp-ms进行这些产品中多元素的分析测定,可称之为是目前国际上在这一领域检测水平的分析技术,可为 产品提供---的,国际技术领域---的实验数据。因此,icp-ms在未来的经济发展和科学研究---发挥更为积极 而重要的作用。




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