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icp-ms测定花岗闪长岩中的微量元素锆

（1）改进后密闭酸溶：称取50 mg样品于密闭溶样罐中，分别加入1 ml hno3和2 ml hf，在电热板上加热 蒸干，再次加入1 ml hno3和2 ml hf，装入密闭罐中，放置于180c烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后， 开盖，并置于低温电热板上缓慢蒸干，赶净hf，然后加入1.5 ml hno3，蒸发至干，加入4 ml体积分数为50% 的hno3，封闭后置于150r烘箱中加热12 h，冷却至室温后，将溶液定容至50 mlpet（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %hf），上机测定。

（2） 偏硼酸锂熔融分解样品：称取样品100mg于石墨坩埚中，加入400 mg烘干过的偏硼酸锂，国产icp-ms公司，充分搅拌均匀， 放入预先升温至1000r的马弗炉中，在此温度熔融15 min，取出后倒15 ml热的10 % hno，使用超声波震荡溶 解30 min左右，待固体完全溶解后，将溶液转移至100 ml容量瓶中，再用10% hno，稀释至刻度，摇匀。然后 分取该溶液10 ml于100 m容量瓶中，上机测定。

（3） 熔融分解样品：称取样品100mg于刚玉坩埚中，加入1 g na2o2，用细玻璃棒充分搅拌均匀后， 再覆盖一层na2o2 （约0.5 g），置于700r的马弗炉中熔融15 min，取出，待室温冷却后，将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 ml水的玻璃烧杯中，在电热板上加热5分钟左右，取下后冲洗坩埚，将坩埚中熔融物转移至100ml 容量瓶中，加入20 ml hno3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 ml容量瓶中，澄清后分取该溶液10 ml于100 m 容量瓶中，上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果，na?o?碱熔对于含难溶副矿物非常有效，

问

分子泵在未点火的情况下自己停了，再抽真空时分子泵的转速到600左右时就再也上不去了，什么原因?

答

1、真空显示有多少?是不是有漏?或者分子泵轴承有问题了?

2、的可能是哪里漏气了，如果不行，赶紧联系厂家吧！否则，分子泵坏了可麻烦了！

问

2、会不会是盐的干扰问题，海水样品中的盐浓度的，不过应该不会偏离太大，正负应该在10%左右吧，太大就要看你的内标液配置是否有问题了，还有可能是样品污染问题，很多方面呢，自己把每一步可能出现的问题逐步排除一下，应该能找出原因的。

问

今天开机后点火，总是刚点着就灭了，一直点不着!

答

1、将氩气压力调大一点，把锥和炬管从装一次。

2、可能是氩气不纯，也可能是锥没有装好。

3、一是点火过程中的真空度不够，如果，真空没有问题，看看电压，你的输入电压与仪器内调试电压看差别大不大，如果超过10v点火就不是很顺利。

4、可能真空有问题的说或者是炬管之类的内有较少存液。

问

ms的稳定时间究竟有多长，4小时以后，cu的浓度3ppb变为20ppb，重数变化不大，轻变化大，---是cu。大家出现过这种情况吗?

答

1、icp-ms长期稳定性还---，验收时2小时的5种元素的计数rsd<3%你测的gu的浓度增大，是不是你的样品溶液有所变化呢?

2、锥的问题。

3、如出现此现象，可将锥取出清洗或换新锥。

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