




高频燃烧红外吸收光谱法测定钨中---碳:比重钨合金(高密度钨合金)是以钨为基体(钨含量为85%-98%),加 入 少 量 的ni、cu、fe、co、mo、cr等元素组成的合金体系,一般分为w-ni-cu和w-ni-fe两大系列。这类合金具有一系列优异的物理机械性能,如强度高、硬度高、延性好、韧性强、热膨胀系数小、导电导热性强、抗腐蚀和抗1氧化性强、机加工和可焊性强等。因此,在科学领域、工业和民用工业中已得到广泛的应用 。 在生产飞机配重块和屏蔽件等产品时,发现当基体钨或高比重钨合金中的碳含量超过某个值(约几十ug/g)后,会导致产品中产生空隙,即密度达不到美国材料与试验协会astm的要求,因此需要检测钨和钨基混合物(用来制造高比重钨合金) 中的碳含量。鉴于高频红外法的很多优点,故采用纳克高频红外碳硫仪对钨及钨基混合物中的碳进行测定。由于要求测定的样品中碳含量较低,为了得到准确的测定结果,试验中对工作曲线的选择、空白值、样品称样量、助熔剂等做了详细的试验,试验效果令人满。

一. 样品准备
按iso 14284或适当的---制取样品。
坩埚预处理:碳和硫的污染物通常可通过将坩埚置于富空气的电炉中灼烧除去,1000℃灼烧时间不少于40分钟,1350℃灼烧时间不少于15分钟。然后将坩埚取出,置于干净的耐热盘中,冷却2~3分钟,将坩埚贮存于干燥器中。
二. 仪器开机
1 通气:打开动力气和氧气气瓶上的调压阀,将输出压力调至0.2mpa~0.3mpa之间。
2 通电:打开仪器后面板主机电源,至少预热1小时。
3 打开计算机。
4仪器预操作:在坩埚托上放一空坩埚,并在“样品”处输入任意(一般输入1g),然后---“开始”,等一个分析过程结束后观察基线。
5 检查仪器分析气流量是否正常。
6 管式炉分析:调入管式炉---分析方法,设置炉温,等待炉温到达设定值。
三. 分析测试
1仪器重复空烧(在坩埚托上放一空坩埚,并在“样品”处输入任意(一般输入1g),高频红外碳硫仪价格,然后---“开始”)几次,基线稳定后分析3个废样以使气路对硫的吸附提前饱和。
2挑选一种合适含量的标准样品进行分析,分析结果满足要求即可进行样品分析。
3 称样:在天平上称好样品,并在软件中输入“样品名称”、“样品”和“钨粒”(如果天平已用数据线与计算机连接,则选择“自动读数”,计算机自动读取)。
4 分析:将称好样品的坩埚放在坩埚托上,---“开始”,则自动关炉,分析开始。
5分析结束,自动开炉后,更换坩埚,重复3.3~3.4步骤进行下一次分析。
6 根据需要统计或打印分析数据。
7 管式炉分析:在天平上称好样品,并在软件中输入“样品名称”、“样品”,---开始按钮,等待冲洗和调零,当软件开始采集基线的时候,将瓷舟用干净的镊子夹到管式炉的入口处,然后将瓷舟缓慢推入燃烧管内,抽出样品推具,关好炉门,扳上排空开关。等待分析结果。
四. 仪器关机

管 式 红 外 仪 的 较高 温 度 为1 550 ℃ , 温度过低, 增碳剂中的 c、 s 不能完全释放且分析时间长, 因此需要选择合适的温度对增碳剂进行测定。 实验选择称样量为0.2 g, 实验温度为900 ~1 300 ℃ , 见表1。 结果表明温度在900~1 300 ℃ 时, c 的结果几乎无影响, s 在温度大于 1 200 ℃ 后 趋 于 稳 定, 因此 选 用 1 300 ℃可以完全满足实验要求。
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